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BOD監(jiān)測儀操作時有哪些需要注意的事項?

更新時間:2020-05-19      點擊次數(shù):920
   BOD監(jiān)測儀儀器在操作時有哪些需要注意的事項?下面小編就給大家講講:

 ?、?內(nèi)充液在連續(xù)使用一個星期左右應(yīng)及時更換。

 ?、?各連線接觸保持良好,否則儀器不能正常工作(無終點等)。

 ?、? 電極鉑片應(yīng)保持光亮,長期使用若附有氯化銀等化合物,可使用1+3硝酸于消解杯內(nèi)浸洗后并用蒸餾水洗凈。如電極長期不用可置于干凈無任何液體的消解杯內(nèi)。

  2. BOD監(jiān)測儀的使用方法

 ?、?空白值的測定

 ?、?開啟電源,按“空白/樣品”鍵,選擇空白測定。

  ② 將已回流消解好的空白消解杯置于攪拌器上,放入干凈的攪拌子,將已準備好的電極頭置于消解杯,連接電極。然后調(diào)節(jié)攪拌器調(diào)節(jié)電位器,選擇適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?電解液起旋,但無氣泡)。

  ③ 按“電流設(shè)置”鍵,根據(jù)所測樣品的COD值大小選擇電解電流值。一般測定飲用水和清潔江河水選用10mA,一般的工業(yè)污水選擇20mA,而對于COD值較高的工業(yè)污水可選用40mA。

 ?、? 按“啟動”鍵,儀器自動電位補償后,電解指示燈亮,儀器開始電解并作信號-時間圖,這時電解產(chǎn)生的Fe2+滴定K2Cr2O7。到終點后,蜂鳴器報警,電解電流自動切斷,顯示空白COD值。
 

 ?、?樣品的測定

  ① 按“空白/樣品”鍵,使儀器進入樣品的測定

 ?、?若空白進行多次測定,可自行算出其平均值,按“空白設(shè)定”鍵,然后用數(shù)字鍵輸入空白值,按“確認”鍵予以確認

 ?、?將消解好的樣品消解杯置于攪拌器上,電極用蒸餾水沖凈后置于消解杯中,攪拌。按“體積設(shè)定”鍵,送入樣品體積,按“確認”鍵確認。

 ?、? 按“啟動”鍵,儀器自動電位補償后,電解指示燈亮,并作信號-時間圖。到終點后,蜂鳴器報警,電解電流自動切斷,顯示樣品COD值(如樣品經(jīng)過稀釋,結(jié)果必須乘以稀釋倍數(shù))。

 ?、?測定下一個樣品時,只須將沖洗凈的電極頭置入消解好的樣品中,若取樣量有變可重新輸入樣品體積,不變,直接按下“啟動”鍵,儀器自動進行測定。

  3. BOD監(jiān)測儀氯離子干擾的消除

  在COD值測定過程中,樣品中的氯離子會干擾測定,使得測定結(jié)果與實際值發(fā)生較大的偏差,因此在消解水樣前必須消除氯離子的干擾。具體方法有如下。

 ?、?樣中氯離子含量<30 mg/L時,不干擾測定。

  ⑵ 當(dāng)水樣中氯離子含量≤100 mg/L時,只需在10mL水樣中加入1 – 2滴硫酸汞溶液,搖勻,汞絡(luò)合氯離子,即可消除干擾。

 ?、?當(dāng)水樣中氯離子含量<500 mg/L時,取適量水樣(約12mL)于一小燒杯中,加1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性。加2-4d 50%AgNO3溶液攪拌均勻,生成白色AgCl沉淀,再加入0.2g硫酸鋁鉀試劑,使溶液靜置片刻,待沉淀凝聚后,吸取上層清液進行測定。

 ?、?當(dāng)水樣中氯離子含量>500 mg/L時,取適量水樣(約12mL)于一小燒杯中,加1d 3mol/L H2SO4調(diào)節(jié)PH值至微酸性,加入固體AgNO3 0.1~0.2g,充分攪拌,待氯化銀沉淀*后,靜置片刻待沉淀凝聚后,吸取上層清液進行測定

  4. BOD監(jiān)測儀注意事項

 ?、疟O(jiān)測儀在電解過程中如進行功能切換及參數(shù)輸入,儀器不會響應(yīng)。

  ⑵ 如測定過程發(fā)現(xiàn)空白COD值明顯偏低,一般都是試劑或蒸餾水純度較低,須仔細分析,逐一排除。

 ?、?電解電流換檔使用時,會造成終點差異,**個數(shù)據(jù)可舍去。

 ?、? 在電解過程中,由于監(jiān)測儀外部中斷方式對強電源的波動有產(chǎn)生誤終點的可能,如發(fā)現(xiàn)信號-時間曲線不是正常終點判斷,即可按一下“確認”鍵切斷電解,再按一下“啟動”鍵,使其繼續(xù)電解至終點,*終結(jié)果為二次測定結(jié)果之和。

 ?、?在樣品測量時,如果結(jié)果COD值顯示EE-1,表示空白值不夠減,應(yīng)適當(dāng)減少取樣量。

 ?、?器皿不干凈,易造成實驗結(jié)果有較大誤差及重現(xiàn)性不理想。因此,實驗前所有器皿應(yīng)放在鉻酸洗液中浸泡24 h以上,然后用水沖洗干凈,再在消解杯中放入20mL蒸餾水,20mL濃硫酸和10mL0.05mol/L重鉻酸鉀溶液加熱回流2 h,再用30mL蒸餾水從冷凝管上端沖洗干凈,置于干凈容器內(nèi)蓋好待用。

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